单晶炉配件之石英坩埚的选购

来源:发布时间:2007-06-12 22:49:22
 直拉法生产硅单晶,必须使用石英坩埚。石英坩埚按生产的硅单晶的级别分类有电子级和太阳能级,而电子级又根据产品的类别对石英坩埚有不同的要求。多年来通过石英坩埚及硅材料厂家的相互配合与支持,石英坩埚的工艺技术、产品质量都得到了长足的进步:部分替代进口,而且批量出口,国产坩埚在国际市场争得了一席之地。但是应该看到,国产石英坩埚与国外高品质的石英坩埚在工艺技术和产品性能方面还有一定的距离。


国产石英坩埚与进口石英坩埚对比

     1.产品标准目前国内能生产电子级石英坩埚的厂家有十多家,具有一定规模、产品规格较齐全的有锦州圣戈班石英公司、菲利华石英玻璃有限公司、余姚市通达电器电信有限公司等。从这些公司公布的产品标准来看,跟国际标准(美国GE公司)相当。石英坩埚的主要指标包括三个方面:几何尺寸;纯度、杂质含量;外观。几何尺寸体现了精加工水平,由于单晶生产厂家的热场系统(主要是石墨坩埚)相对固定,因此石英坩埚的几何尺寸有统一要求。由于GE坩埚进入市场较早,所以我国产品几何尺寸一般沿用了GE的标准。纯度、杂质含量标准,采用了石英砂原料生产厂家的标准,由于国产坩埚都采用了进口原料,国内坩埚厂家的标准与国际标准一致。但是,国内坩埚厂家主要列出了A1、Fe、Ca、Cu、K、Na、Li、B等8种杂质含量的指标,而GE标准除这8种元素外还列出了As、Cd、Cr、Mg、Mn、Ni、P、Sb、T、Zr等指标,而且GE的指标相对要求也高一些。外观包括触痕、裂纹、划伤、凹坑、表面附着物和沾污、斑点和失透点、气泡、波纹等,每一种缺陷都给出了定义和控制限度。由于引进了国外先进的工艺技术,在缺陷控制方面有很大的提高,国产免洗坩埚也能做到免检的水平。    
    2.原材料石英坩埚的原材料是二氧化硅,就其纯度而言,大体分为两种,一种是以天然水晶为原料的石英砂,它的杂质总含量(指Al、Fe等13种杂质元素的总和)一般均在50ppm以下,另一种是用高纯合成原料(如四氯化硅)经高温水解溶制而成的产品,它的纯度很高,13种杂质元素的总含量一般均不超过2ppm,但是它的价格昂贵,软化点低,不少坩埚厂家用这种高纯合成原料在坩埚内层烧结一层 lmm左右的透明层,从而既保证了坩埚内表面的纯度,又不致于使坩埚软化点过低。国产石英坩埚一般采用进口原料,石英坩埚亦能追溯到所用原料,并在坩埚质量文件中附有原料的分析测试报告,在质量管理上有很大的改进。
     3.工艺技术国内石英坩埚生产厂家采用合资、独资、技术引进等多种方式大力提高工艺技术水平,提升产品质量。锦州圣戈班引进法国圣戈班技术,采用先进的真空除气泡技术。余姚市通达电器电信有限公司引进日本坩埚生产技术,在坩埚内层用高纯合成原料烧结1.2mm的透明层,既解决了内层的纯度问题,又解决了国产坩埚高温软化塌陷问题。然而国产坩埚在生产高品质大直径坩埚方面与GE还有一定的距离。另有一些特殊规格的坩埚还未批量生产,如生产重掺单晶的涂层坩埚,低硼、低铝、低碱坩埚等。
     4.产品性能国产坩埚与GE坩埚相比在使用性能上还有一定的差距。国产坩埚软化点低、寿命短、易下陷,单晶一旦断苞,几次回熔后很难再长出单晶。此外,石英坩埚下陷后,石墨坩埚裸露,引起碳含量超标。国产坩埚内表面气泡多,杂质点、斑点多,拉晶过程中脱落下的石英砂容易使单晶断苞。国产坩埚虽说使用了进口原料,然而由于制作过程中的沾污、清洗或纯化不过关,包装材料不洁净或由于质量管理的漏洞,可能引起杂质的污染。
 
     国产石英坩埚的优缺点及改进建议     

    国产石英坩埚由于人力成本低,管理费用低,价格较进口坩埚低30%左右,这在太阳能级单晶生产上有一定的优势,但在生产集成电路级单晶的石英坩埚中,国产坩埚的占有率还很低,估计在20%以下。国产坩埚首先要在软化点和外观上做到与进口坩埚一致,这一指标很直观,拉晶过程中很容易比较出来。进口坩埚即使多次回熔,最终也能拉出单晶,而国产坩埚由于软化点低,坩埚在回熔中易变形,表面起皮脱落,或者有难熔浮渣产生,最终拉不出单晶导致整炉报废。回熔多了耗时耗电,拉不出单晶导致成品率低。        其次是纯度控制,虽说国产坩埚也都采用了进口的原料,但在坩埚生产过程中各种因素的杂质沾污,导致最终坩埚成品的纯度大打折扣。国产坩埚一般都缺少测试手段,原料纯度由供应商保证,坩埚的纯度只能靠工艺保证。由于缺乏测试手段,任何一个环节的差错都可能是灾难性的,这也是单晶厂家对使用国产坩埚缺乏信心的原因。          在质量控制方面,国外大公司有更严格的质量体系保证,人员受到严格的培训,生产过程受严格的监控,原料、坩埚成品有严格的测试,保证了产品的一致性和稳定性。国内的石英坩埚厂家尽管也通过了IS09000质量体系认证,但在严格的质量管理方面还欠火候,没有作业指导书或操作规程,产品缺乏一致性。虽说坩埚的几何尺寸也在规格范围内,但离散性大,有时偏上限,有时偏下限。此外在石英坩埚的清洗和纯化,石英坩埚的包装材料上,坩埚厂家也有许多有待改进的地方。随着集成电路制造业向中国转移,带动了硅片的需求强劲上升,同时也为石英坩埚生产厂家带来了巨大商机。打破进口坩埚在大规模集成电路级的垄断,需要单晶生产厂和石英坩埚厂家的共同努力。对石英坩埚生产厂家来说,加强管理、提升品质,显得更为重要,产品本身不好即使进入市场最终还会被挤出来。不能论单价,更重要的是性价比,要能给用户带来实惠。相信国内的石英坩埚企业在不远的将来会赶上和超过国际先进水平。

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